丁香油是桃金娘科植物丁香的干燥花蕾经蒸馏所得的挥发油,其药用价值广泛,可作为药用辅料、芳香剂和矫味剂等,其中丁香酚的含量较高。药用辅料丁香酚质量标准收载于中国药典版,分子式C10H12O2分子量.20,含量标准可按照气相色谱法测定。用硝基对苯二甲酸改性的聚乙二醇(或极性相近)为固定液的毛细管柱为色谱柱(FFAP,30m×0.32mm,0.25μm);起始温度为80℃,维持1分钟,以每分钟5℃的速率升温至℃,维持15分钟;进样口温度为℃;检测器温度为℃。丁香酚峰与水杨酸甲酯峰的分离度应大于2.5。
内标溶液:取水杨酸甲酯适量,加无水乙醇溶解并稀释制成每1ml含1mg的溶液,即得。测定法取本品50mg,精密称定,置50ml量瓶中,加入内标溶液溶解并稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液,精密量取0.5μl注入气相色谱仪,记录色谱图;另取丁香酚对照品50mg,同法测定。按内标法以峰面积计算,即得。
实验室查阅文献资料分享一则利用石英毛细管柱,柱温℃,FID检测器,载气高纯氮气,流速:1ml·min-1,分流进样,分流比:45:1,进样量1μL检测丁香油中丁香酚含量的方法。精密称取丁香酚不同浓度对照品置于容量瓶中,加正己烷溶解并稀释至刻度,精密量取0.5、1.0、2.0、3.0、5.0mL于的容量瓶巾,加正己烷稀释至刻度。分别精密吸取1μL,注入气相色谱仪中,按上述色谱条件进行测定。将注入丁香酚量(x)为横坐标,相应的对照品峰面积(Y)为纵坐标,进行线性回归。
取样品,按色谱条件连续进样测定10次,进行精密度实验;将供试品溶液,放置0h、2h、4h、6h后,按照述色谱条件测定丁香酚的峰面积与内标峰面积的比值,考察方法稳定性。取样品按样品溶液的制备方法和色谱条件进行5次平等测定考察重复性。
结果表明:丁香酚色谱峰形良好,能与内标峰和其他杂质峰有效分离,具有良好的线性关系,检测符合需要标准。实验室提供灵敏、可靠和准确的药用辅料含量检测服务,利用GC气相色谱可等对生产过程中可能产生的杂质定性定量,遵照ISO和GMP进行实验室管理,为生物医药领域伙伴产品生产过程中可能产生的杂质提供评估报告、方法开发、验证及样品检测等一系列完整的解决方案。