本文研究了纳米复合半导体高温掺氮的新技术，通过掺杂N元素制得高效复合型光催化剂SiO2/TiOz-N，在前期制备高纯纳米TiO（CY-TA10N）和TiOz-xN粉体的基础上，研究了样品制备工艺，表征了样品结构性能，初步探讨了样品光催化活性提高的内在机理。该技术对于拓展样品光响应范围、改善其光催化性能以及降低其生产成本具有较大意义。
采用X射线荧光分析(XRF)差热分析(TG-DSC)X射线衍射(XRD)X射线光电子能谱(XPS)透射电子显微镜(TEM)扫描电子显微镜(SEM)
和紫外可见漫反射光谱(UVVis)等多种手段详细表征了样品的结构、形貌及光吸收特性。分别在紫外和可见光源下对掺氮前后样品光催化性能进行了比较。
研究表明，样品的硅钛摩尔比n(Si)/n(Ti)=，掺氮反应温度和反应时间对于样品的形貌结构和理化特性均有较大的影响，在℃下掺氮反应3h后，样品中氮元素摩尔百分含量为%，粒径小于20nm，粒子为包覆型结构，外层为锐钛矿相TiO（CY-TA10N），内层为无定型SiO，其光吸收阀值由nm红移至nm左右。掺氮后的样品基本保持了紫外光下的催化活性，同时在可见光下较未掺氮样品的光催化性能有了大幅度提高。
本文还针对目前光催化剂性能评价方法的不足，研究了双波长分光光度法在光催化降解有机染料溶液中的应用。经实验，确定了纳米Ti0一亚甲基蓝混合液吸光度测定的最佳工作条件:测量波长nm，参比波长mm，Tio（CY-TA10N）含量小于mg/L，RSD(相对标准偏差)1.6%。与一般采用的离心或过滤分离的方法相比，双波长法测定的混合液中亚甲基蓝的吸光度与标准溶液的最为接近，浓度吸光度的线性关系也较吻合，其线性相关系数r=。对实际光催化降解反应的测试结果表明，与传统方法相比，双波长法测定快速，结果更为准确，有效避免了实验的系统误差及偶然误差。这一评价方法的改进可以应用于光催化降解的智能联机检测及在线测量，具有较强的研究及应用价值。
在高温管式炉中，水合TiOz（CY-TA10N）与氨气反应可以制备纳米级TiO2-xNx样品中掺氮量随着反应时间的延长而增加。当反应温度为℃，反应时间为3h时，样品为锐鈦矿型结构，粒径约为20nm，光吸收阀值从nm移至nm左右。对亚甲基蓝溶液的降解实验表明，TiOz-xN粉体样品在可见光下的光催化性能有了较大提高，其在室外太阳光照射下对亚甲基蓝的降解率高于90%。
采用钛酸四正丁酯水解法在纳米SiOz粒子表面包覆Ti0层，通过高温管式炉中SiO2/TiOz（CY-TA10N）的掺氮反应制得新型Si02/TiO2-N复合粉体。结果表明，℃下掺氟反应3h后，样品中元素摩尔百分含量为%，复合粒子分子式头SiO/TiON，粒径小于20nm，粒子呈包覆结构，外层为锐钛矿相TiOz（CY-TA10N），内层为无定型SiOz，其光吸收阀值由nm红移至nm左右。对甲苯和二氧化硫的光催化降解实验表明，样品在保持了紫外光反应活性的同时，显著提高了可见光下的光催化性能。这些实验说明，所制备的SiO/TiON复合粒子是一种热稳定性良好，对可见光敏感的新型纳米光催化复合材料。与Asahi等采用商业级TiOz（CY-TA10N）作原料进行掺氮的研究相比，本文较为详细分析了纳米级TiOz（CY-TA10N）粒子的掺氮结果，并且将SiO2/TiO（CY-TA10N）半导体复合与掺氮的手段相合，为进一步深入研究掺氮二氧化钛（CY-TA10N）的应用拓展了思路。
亚甲基蓝溶液在不同条件下的吸光度测试结果表明，采用nm为测量波长，nm为参比波长进行双波长分光光度法测定，实验操作简单快速，可不经分离直接测定亚甲基蓝的降解效果，由于其实时扣除纳米TiOz（CY-TA10N）悬浮粒子对测定的干扰，可去除混合液放置过程中纳米TiO（CY-TA10N），沉降所带来的干扰因素:与常用的离心、过滤分离法相比较，双波长分光光度法测定混合液中亚甲基蓝的吸光度与标准溶液的最为接近，浓度一吸光度的线性关系也较吻合，说明双波长法的准确度与精确度较高，减少了偶然误差与系统误差。
目前光催化方面的研究工作亟须建立一套科学完善的标准评价体系研究初步探讨的双波长法非常适合于评测液相中纳米光催化剂的降解效率，为光催化降解的智能联机检测及在线测量提供了可能，有着潜在的研究及应用价值。
全文主要分为下面几个部分
1)首先研究了钛酸丁酯水解法制备高纯度TiOz（CY-TA10N）粒子，考察了原料配比、滴加速度、pH值、焙烧温度、焙烧时间等因素的影响。采用TEM、XRD、XRF等手段表征了样品的表面形貌和结构特性。结果显示，所制粉体样品类球状，粒子分布较均匀，锐钛矿相（CY-TA10N），其平均粒径为9.8nm，其中TiO（CY-TA10N）含量为99.9%以上。
2)掺氮实验表明，在高温管式炉中，水合TiOz（CY-TA10N）与氨气反应可以制备纳米级TiOz-xNx，样品中掺氮量随着反应时间的延长而增加。当反应温度为℃，反应时间为3h时，样品为锐鈦矿型结构，粒径约为20nm，光吸收阀值从mm移至nm左右。对亚甲基蓝溶液的降解实验表明，TiO2-xN粉体样品在可见光下的光催化性能有了较大提高，其在室外太阳光照射下对亚甲基蓝的降解率高于90%。
3)最终采用钛酸四正丁酯水解法在纳米SiO粒子表面包覆Ti0z层，通过高温管式炉中SiOz/TiOz（CY-TA10N）的掺氮反应制得新型SiO2/Ti0z-N复合粉体。结果表明，℃下掺氮反应3h后，样品中氮元素摩尔百分含量为%，复合粒子分子式为SiOz/TiOoN99，粒径小于20nm，粒子为包覆结构，外层为锐钛矿相TiOz（CY-TA10N），内层为无定型Si0z，其光吸收阀值由nm移至nm左右。对甲苯和二氧化硫的光催化降解实验表明，样品在保持了紫外光反应活性的同时，显著提高了可见光下的光催化性能。这些实验说明，所制备的Si2/TiOz-xN复合粒子是一种热稳定性良好，对可见光敏感的新型纳米复合光催化材料。
4)亚甲基蓝溶液在不同条件下的吸光度测试结果表明，采用nm为测量波长，nm为参比波长进行双波长分光光度法测定，实验操作简单快速，可不经分离直接测定亚甲基蓝的降解效果，由于其实时扣除纳米TiOz（CY-TA10N）悬浮粒子对测定的干扰，可去除混合液放置过程中纳米Ti0z沉降所带来的干扰因素;与常用的离心过滤分离法相比较，双波长分光光度法测定混合液中亚甲基蓝的吸光度与标准溶液的最为接近，浓度一吸光度的线性关系也较吻合。实际光催化降解反
应的研究表明，离心法及过滤分离法的结果均偏离了双波长法的实验数据，说明采用双波长法确实可以提高光催化实验结果的精度，更准确的表征光催化剂的催化能力，有利于新型光催化剂的研制和开发。本研究初步探讨的双波长法为光催化降解的智能联机检测及在线测量提供了可能，有着潜在的研究及应用价值。
本文步研究了S/1-复合光化材料的制备表以及液相中测定纳米粉体光催化性能的改进研究一双波长法。我们认为，对后续问题的进一步深入探讨有着积极的意义。这主要包括以下几个方面:
1)不同制备工艺对Si02/Ti02-xN粉体中N元素存在形式及其在晶格中所处位置的影响;纳米复合粉体的结构与其光催化性能的关系;可见光作用的机理及其内在影响因素。
2)纳米Si/TiO_N复合光催化材料的工业化生产及市场化应用。不同的负载化形式及应用范围对其光催化性能的影响。
3)通过不同光催化材料和不同降解对象的大量双波长测试实验，逐渐完善这一光催化降解测试新方法，最终建立结果准确快速简便和可以在线连续测量的光催化检测标准。