我国知名研究白癜风的专家 https://wapjbk.39.net/yiyuanzaixian/bjzkbdfyy/jzpj/用于测定电子变压器油中溶解气体组分的色谱仪,主要操作步骤基本相同,尽管操作细节有别。以B型色谱仪为例,操作步骤如下。(1)仪器安装。首次使用前应按说明书接好线路和气路。主机、数据采集器、计算机和打印机相互间的接线要准确无误、连接牢固。其中主机、数据采集器和计算机需要可靠的接地。气管可以采用聚四氟乙烯管、不锈钢管或铜管。用3根管子将氮气、氢气、空气气源和气体净化器连接起来,再用3根管子将气体净化器和色谱仪3路气体入口连接起来。如果氮气气源为氮气发生器,则还应将空气发生器和氮气发生器连接起来。应注意高温区附近的接头一律用紫铜垫圈而不能用塑料垫圈,以免受热后密封不良。(2)气路检漏,一般分两步进行。1)气源至净化器入口部分的检漏。打开气体发生器或钢瓶使气体达到一定压力,关闭净化器面板上相对应的开关阀。之后关闭气体发生器或钢瓶减压阀,观察气体发生器或钢瓶减压阀上的压力指示,记录10min的压力变化值。若压力明显下降,则说明在气体净化器入口及以前部分气路存在漏气点,必须进行检漏试验。可将十二烷基硫酸钠水溶液(避免用强碱性肥皂水)涂到各接头处,根据有无鼓泡判断是否为泄漏点。检漏完毕要用药棉将检漏残液擦干净。2)仪器气路系统检漏。打开仪器右侧箱上盖板,松开相应气路紧固螺母,将气路接线端用盲堵头封闭。打开相应净化器的开关阀,让系统充气到0.35MPa,关闭开关阀,在气体平衡2min后观察相应压力表的压力变化,10min后压力若有明显变化,则说明系统存在漏气点,必须进行检漏试验。检漏方法同上。由于仪器出厂前系统气密性已经过严格检查,故只有断定系统确有故障,或更换气路部件后才需进行此项检查.(3)通气体。按顺序打开气体发生器开关或钢瓶总阀、减压阀以及净化器上的空气开关阀,通气大约10min。如果已经长时间没有开机,应通气20min以上,以尽可能消除环境空气3)的影响。在通气期间,要检查压力表指示。一般情况下,各气路压力应在下列值的左右。表1-1B型色谱仪气路常用压力(4)确定测试状态。将仪器后面的扳键开关向上扳到“绝缘油”位置。(5)开机、观察计算机初始界面并设定试验条件。在初始界面下,按屏幕下方操作面板上的相应操作键设定层析室、热导检测器、氢焰检测器、转化炉的工作温度和保护温度,以及热导检测器切换到氢焰检测器的时间和氢焰检测器切换到热导检测器的时间。一般情况下,设定到下列值即可。表1-2B型色谱仪工作温度、保护温度和切换时间在“设定温度”界面上出现的流量是载气的流量,不过,仅仅是显示,不能通过界面进行设定,要改变载气流量必须通过载气稳压阀。氢气和空气的流量在界面上没有显示,只有通过流量计观察、通过稳压阀调节。但是,到底各气体的流量多大为宜,却是由试验人员在使用中根据经验确定的,当然,保证表1-1中各路气体常用压力是调整流量的前提。调节B型色谱仪各气体流量的参考原则是:载气流量50mL/min;氢气流量25~50mL/min;空气流量为比氢焰检测器灵敏度不再变化时的流量大50mL/min。(6)加热升温。在“设定温度”界面下,按“运行”键升温,可以看到温度指示灯亮。显示屏各温度显示前有“■”显示,说明各路温控开始加热。此时,可以打开数据处理系统,显示基线。(7)点火。当氢焰温度达到设定值后,按“氢焰”、“运行”键使数据处理系统走氢焰检测器基线,按住红色“点火”键3~5s,可以看到显示器上氢焰基线迅速上升,过几秒钟后以一定斜率向零点漂移,说明仪器已点着火。如按过“点火”键后,氢焰的基线有个大的跳动并迅速回到零点走直线,说明没有点着火,需重新点火。(8)加桥流。按“氢焰”、“退出”键后,按“热导”键进入热导界面,观察桥电流值为“70(mA)”,按“运行”键,可以看到桥流指示灯亮,这时数据处理系统显示器上热导基线有一大的波动,说明桥流已经加上。(9)标准样和试样参数输入。在进样之前要将标准样的浓度输入数据处理系统;还要按软件操作要求,根据自己所采用的脱气方法,将油样量、注入气体量、脱出气体量、脱气温度、进样量、实验室温度、气压等参数输入数据处理系统。在输入各参数时,一定要注意所采用的单位。(10)进样。待基线稳定后即可进样。首先应将在数据处理系统的“标准样”窗口,往进样口1注入标准样,显示器显示出标准样的色谱图,并自动保存该色谱图及相关参数。之后在“试样”窗口,往进样口1注入同样体积的油中脱出气体,显示器显示出试样的色谱图,并计算出试验结果。如前所述,外标法的基本原理为被测组分和标准组分的浓度比等于它们的峰面积比,而峰面积的大小受试验条件影响严重,因此,每次做试验前都应标定一次,以使数据处理系统储存着最新的标准色谱图信息。即使仪器稳定,至少每周也要标定一次。(11)关机。按以下顺序关机1)关闭数据处理系统。2)关闭净化器上的空气开关阀,熄灭氢焰,然后再打来空气开关阀。3)按“热导”、“退出”键,退出桥流。4)关闭色谱仪电源开关。5)约30min后,关闭气源。