例1
1.检查装置的气密性2.吸收混合气体中的Cl2安全瓶防倒吸3.
4.淀粉溶液滴加最后一滴标准溶液时，溶液由蓝色变为无色，且半分钟内不恢复蓝色5.0.1mol6.3KClO3+10HCl=2ClO2↑+4Cl2↑+3KCl+5H2O
1.制备气体的实验步骤通常是：连接仪器组成装置，检查装置气密性，加入试剂等等。故加药品前应检查装置气密性。
2.根据相似相溶原理和题中信息，氯气易溶于四氯化碳，二氧化氯不溶于四氯化碳、较易液化，从而可实现它们的分离。装置C的作用是溶解吸收混合气体中的氯气，装置D可使二氧化氯冷凝成液体，装置E作为安全瓶能防止F中溶液倒吸至D中。
3.F中NaOH溶液能吸收氯气、二氧化氯，防止污染空气。因氧化还原反应中化合价升降数相等，ClO2与NaOH溶液反应生成等物质的量的两种盐，其中一种为NaClO3，另一种只能是NaClO2，其离子方程式为
。
4.用Na2S2O3标准溶液滴定含I2溶液时，使用淀粉做指示剂，滴定终点时的现象：滴加最后一滴标准溶液时，溶液由蓝色变为无色，且半分钟内不恢复蓝色。
(1)加热氯化铵和氢氧化钙的混合物投到氨气，方程式为：2NH4Cl＋2Ca(OH)2CaCl2＋2NH3↑＋2H2O
故答案为：2NH4Cl＋2Ca(OH)2CaCl2＋2NH3↑＋2H2O
(2)氨气为碱性气体，用碱石灰干燥，故答案为：碱石灰
(3)①NH4HS加热易分解，制备KSCN溶液时，熄灭A处的酒精灯，NH4SCN在度时受热分解，关闭K1,保持三颈烧瓶内液温度一段时间，其目的是让NH4HS完全分解而除去，防止NH4HS受热分解，故答案为：让NH4HS完全分解而除去，防止NH4HS受热分解，
②装置E中，NH3被酸性重铬酸钾氧化为氮气，反应的离子方程式为：NH4HS+KOH=KSCN+NH3↑+H2O，故答案为：NH4HS+KOH=KSCN+NH3↑+H2O，
(4)装置E的作用是除去反应过程中产生的硫化氢和氨气，以免污染环境，故答案为：除去反应过程中产生的硫化氢和氨气，以免污染环境，
(5)先滤去三颈烧瓶中的固体催化剂，再减压蒸发浓缩，冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，得到硫氰化钾晶体，故答案为：冷却结晶;
(6)①已知滴定时发生的反应为SCN-+Ag+=AgSCN↓(白色)，当加入最后一滴硝酸银溶液时，溶液红色褪去，且半分钟不变色，故答案为：当加入最后一滴硝酸银溶液时，溶液红色褪去，且半分钟不变色;
②达到滴定终点时消耗0.mol/LAgNO3标准溶液18.00ml,根据SCN-+Ag+=AgSCN↓可知，20.00ml溶液中KSCN的物质的量为：0.L×0.1mol/L=0.0mol，晶体中KSCN的质量分数为：
故答案为：87.3%(或0.)
例3
（1）检查装置气密性（2）三颈烧瓶（3）2:1（4）安全瓶（或防倒吸）（5）趁热过滤
（6）2ClO2＋2NaOH==NaClO3＋NaClO2＋H2O（7）将装置内残留的ClO2全部排出，提高产率
（8）①滴入最后一滴Na2S2O3标准溶液时，溶液由蓝色变为无色，且半分钟内不变色;②bc;③25cv
(1)实验过程中要制备ClO2气体，则实验加药品前应检查装置气密性；故答案为：检查装置气密性。
(2)由图可知，盛放NaClO3和Na2SO3固体的仪器是三颈烧瓶，故答案为：三颈烧瓶。
(3)装置A中反应为NaClO3和Na2SO3在浓硫酸的作用下生成ClO2和Na2SO4，发生反应的化学方程式为2NaClO3+H2SO4+Na2SO3===2Na2SO4+2ClO2↑+H2O，NaClO3中Cl元素的价态为+5价，反应生成ClO2，Cl元素的价态降为+4价，NaClO3为氧化剂；Na2SO3中S元素的价态为+4价，反应生成Na2SO4，S元素的价态升高为+6价，Na2SO3为还原剂，氧化剂与还原剂的物质的量之比为2:1。故答案为：2:1。
(4)装置B的作用是安全瓶，有防倒吸作用；故答案为：安全瓶（或防倒吸）。
(5)已知NaClO2饱和溶液在温度低于38℃时析出的晶体是NaClO2·3H2O，高于38℃时析出的晶体是NaClO2，高于60℃时NaClO2分解成NaClO3和NaC1，则从装置C反应后的溶液获得无水NaClO2晶体的操作步骤包括:①减压，55℃蒸发结晶;②趁热过滤;③用38℃~60℃热水洗涤;④低于60℃干燥，得到成品。故答案为：趁热过滤。
(6)装置D是吸收多余气体防止污染，反应的化学方程式为；2ClO2＋2NaOH=NaClO3＋NaClO2＋H2O。故答案为：装置D是吸收多余气体防止污染。
(7)实验结束后，继续通入一段时间N2，达到将装置内残留的ClO2全部排出，提高产率的目的。故答案为：将装置内残留的ClO2全部排出，提高产率。
(8)①ClO2在酸性条件下氧化I-生成I2，C1O2被还原为C1-，同时生成H2O，反应离子方程式为:ClO＋4I－＋4H+＝2H2O＋2I2＋Cl－,利用碘遇淀粉变蓝色，选择淀粉作指示剂，用cmol·L－1Na2S2O3标准溶液滴定，滴定时发生的反应为I2＋2S2O＝S4O＋2I－，当达到滴定至终点时，碘单质恰好反应完，溶液由蓝色变无色，且半分钟不变色。故答案为：滴入最后一滴Na2S2O3标准溶液时，溶液由蓝色变为无色，且半分钟内不变色。
②a．锥形瓶洗涤后没有干燥，不影响滴定结果，故a不符合题意；
b．滴定时锥形瓶中有液体溅出，待测液损失，消耗的标准液减少，测定结果偏低，故b符合题意；
c．滴定终点时俯视读数，导致标准液消耗的体积读数减小，测定结果偏低，故c符合题意；
d．滴定管滴定前有气泡，滴定后气泡消失，标准液体积小消耗的读数包含气泡的体积，读数偏大，测定结果偏大，故d不符合题意。
故答案为：bc。
③滴定时共消耗VmLcmol/L的Na2S2O3标准溶液,则Na2S2O3的物质的量为VmL×10-3×cmol/L=10-3cVmol，
漂白粉的有效成分Ca(ClO)2具有强氧化性，和浓盐酸在A中发生归中反应产生Cl2，Cl2和K2MnO4在B中反应产生KMnO4，反应不完的Cl2用C吸收，据此解答。
(1)装置A为恒压分液漏斗，它的作用是平衡气压，使浓盐酸顺利滴下，C的作用是吸收反应不完的Cl2，可用NaOH溶液吸收，Ca(ClO)2和浓盐酸在A中发生归中反应产生Cl2，反应的化学方程式为Ca(ClO)2+4HCl=CaCl2+2Cl2↑+2H2O，故答案为：平衡气压，使浓盐酸顺利滴下；NaOH溶液；Ca(ClO)2+4HCl=CaCl2+2Cl2↑+2H2O；
(2)锰酸钾在浓强碱溶液中可稳定存在，碱性减弱时易发生3MnO42-+2H2O=2MnO4-+MnO2↓+4OH-，一部分MnO42-转化为了MnO2，导致最终KMnO4的产率低，而浓盐酸易挥发，直接导致B中NaOH溶液的浓度减小，故改进措施是在装置A、B之间加装盛有饱和食盐水的洗气瓶吸收挥发出来的HCl，故答案为：在装置A、B之间加装盛有饱和食盐水的洗气瓶；
(3)高锰酸钾有强氧化性，强氧化性溶液加入酸式滴定管，滴定管的“0”刻度在上，规格为50.00mL的滴定管中实际的体积大于(50.00-15.00)mL，即大于35.00mL，故答案为：酸式；C；
(4)设FeC2O4·2H2O的物质的量为xmol，Fe2(C2O4)3的物质的量为ymol，H2C2O4·2H2O的物质的量为zmol，步骤I中草酸根和Fe2+均被氧化，结合得失电子守恒有：2KMnO4~5H2C2O4(C2O42-)，KMnO4~5Fe2+，所以
（1）准确称量KBrO3固体配置溶液所需的玻璃仪器有烧杯、量筒、玻璃棒、胶头滴管，一定规格的容量瓶，因而该空填容量瓶、量筒；
（2）KBrO3溶液中加入KBr和H2SO4，溶液颜色呈棕黄色，说明生成Br2，根据缺项配平可知该离子方程式为BrO3-+5Br-+6H+=3Br2+3H2O；
（3）苯酚和溴水反应得到白色沉淀2,4,6-三溴苯酚，化学方程式为
；
（4）该测量过程是利用一定量的溴分别与苯酚和KI反应，注意溴须反应完全，且一定量溴的总量已知，部分溴与KI反应生成的I2可利用氧化还原滴定法测量，进而计算出与KI反应的溴的消耗量，将一定量溴减去与KI反应的溴的消耗量，可得与苯酚反应的溴的消耗量，因而一定量的溴与苯酚反应完，必须有剩余的溴与KI反应，Ⅲ中反应结束时，若溶液显黄色说明苯酚反应完，且有溴剩余，以便与KI反应，故原因为Ⅱ中生成的Br2与废水中苯酚完全反应后，Ⅲ中溶液颜色为黄色，说明有Br2剩余，剩余Br2与过量KI反应，从而间接计算苯酚消耗的Br2；
（5）Ⅱ中反应为KBrO3+5KBr+3H2SO4=3K2SO4+3Br2+3H2O可知3n(KBrO3)=n1(Br2)，Ⅱ中Br2部分与苯酚反应，剩余溴的量设为n2(Br2)（n1(Br2)n2(Br2)）在Ⅳ中反应为Br2+2KI=I2+2KBr，若剩余溴完全反应，则n(KI)≥2n2(Br2)，推知n(KI)≥6n(KBrO3)；因而当n(KI)≥6n(KBrO3)，KI一定过量；
（6）Ⅴ中含碘的溶液内加入淀粉，溶液显蓝色，随着Na2S2O3溶液滴入，蓝色变浅直至消失，因而当滴入最后一滴Na2S2O3标准溶液时，溶液由蓝色变为无色，且30s不变色；
（7）n(BrO3-)=av1×10-3mol，根据反应BrO3-+5Br-+6H+=3Br2+3H2O可知n(Br2)=3av1×10-3mol，溴分别与苯酚和KI反应，先计算由KI消耗的溴的量，设为n1(Br2)，根据I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6可知I2~2Na2S2O3，
3
（1）3FeC2O4+2K3[Fe(CN)6]Fe3[Fe(CN)6]2+3K2C2O4
（2）①隔绝空气、使反应产生的气体全部进入后续装置
②CO2CO
③先熄灭装置A、E的酒精灯，冷却后停止通入氮气
④取少许固体粉末于试管中，加稀硫酸溶解，滴入1~2滴KSCN溶液，溶液变红色，证明含有Fe2O3
（3）①粉红色出现
（2）①装置中的空气在高温下能氧化金属铜，能影响E中的反应，所以反应前通入氮气的目的是隔绝空气排尽装置中的空气；反应中有气体生成，不会全部进入后续装置。
②实验中观察到装置B、F中澄清石灰水均变浑浊，说明反应中一定产生二氧化碳。装置E中固体变为红色，说明氧化铜被还原为铜，即有还原性气体CO生成，由此判断热分解产物中一定含有CO2、CO；
③为防止倒吸，必须保证装置中保持一定的压力，所以停止实验时应进行的操作是先熄灭装置A、E的酒精灯，冷却后停止通入氮气即可。
④要检验Fe2O3存在首先要转化为可溶性铁盐，因此方法是取少许固体粉末于试管中，加稀硫酸溶解，滴入1～2滴KSCN溶液，溶液变红色，证明含有Fe2O3。
（3）①高锰酸钾氧化草酸根离子，其溶液显红色，所以滴定终点的现象是粉红色出现。
②锌把铁离子还原为亚铁离子，酸性高锰酸钾溶液又把亚铁离子氧化为铁离子。反应中消耗高锰酸钾是0.cVmol，Mn元素化合价从+7价降低到+2价，所以根据电子得失守恒可知铁离子的物质的量是0.cVmol，则该晶体中铁的质量分数的表达式为。
4
（1）使测定值与水体中的实际值保持一致，避免产生误差
（2）O2+2Mn（OH）2=2MnO（OH）2
（3）量筒氧气
（4）蓝色刚好褪去80ab
（5）低
（1）取水样时扰动水体表面，这样操作会使氧气溶解度减小，为此，取水样时应尽量避免扰动水体表面，这样操作的主要目的是使测定值与水体中的实际值保持一致，避免产生误差。
（2）“氧的固定”中发生反应的化学方程式为：2Mn（OH）2+O2=2MnO（OH）2。
（3）蒸馏水必须经过煮沸、冷却后才能使用，其目的是杀菌、除氧气及二氧化碳。
（4）碘遇淀粉变蓝色，故选择淀粉作指示剂，当溶液由蓝色变为无色，且半分钟颜色不再变化说明滴定到达终点；根据方程式，O2～2I2～4S2O32-得n（O2）=b××a4b××a4mol，m（O2）=b××a4mol×32g/molb××a4mol×32g/mol=8abmg，则水样中溶解氧的含量为：8abmg0.1L8abmg0.1L=80abmg．L-1。
（5）根据n（O2）=b××a4b××a4mol分析，不当操作对b的影响，b值减小，则会导致测量结果偏低。
5
（1）mL（棕色）容量瓶、胶头滴管
（2）避免AgNO3见光分解
（3）防止因Fe3+的水解而影响滴定终点的判断（或抑制Fe3+的水解）
（4）否（或不能）
若颠倒，Fe3+与I反应，指示剂耗尽，无法判断滴定终点
（5）10..
（6）用NH4SCN标准溶液进行润洗
（7）偏高，偏高
（1）配制硝酸银标准溶液时，所使用的仪器出需烧杯和玻璃棒外还有mL（棕色）容量瓶及定容时需要的胶头滴管。
（2）硝酸银标准溶液放在棕色试剂瓶中避光保存是因为硝酸银见光分解，故答案为：避免AgNO3见光分解；（3）滴定应在pH＜0.5的条件下进行，原因是抑制铁离子的水解，防止因铁离子的水解而影响滴定终点的判断。
（4）b和c两步操作不能颠倒，若颠倒，铁离子与碘离子发生氧化还原反应，指示剂耗尽则无法判断滴定终点。
（5）根据所提供的三组数据，第一组数据误差较大，应舍去，二、三组数据取平均值即可，所以所消耗的NH4SCN溶液平均体积为10.00mL，n（AgNO3）=25.00×10-3L×0.molL-1=2.5×10-3mol，n（NH4SCN）=0.molL-1×10.00×10-3L=1.00×10-3mol，则c（I-）×0.25L=2.5×10-3mol-1.00×10-3mol，c（I-）=0.molL-1。
（6）装入NH4SCN标准溶液，应避免浓度降低，应用NH4SCN标准溶液进行润洗。
（7）反应的原理为c（AgNO3）×V（AgNO3）=c（NH4SCN）×V（NH4SCN）+c（I-）×V（I-）。
①若在配制AgNO3标准溶液时，烧杯中的溶液有少量溅出，则导致溶质的物质的量减小，浓度偏低，则n（NH4SCN）偏小，测定c（I-）偏大。
②若在滴定终点读取滴定管刻度时，俯视标准液液面，造成读数偏小，则n（NH4SCN）偏小，测定c（I-）偏大。