一．方法选择
1.1HJ的标准方法
1.2作业指导书推荐方法
二．基本概念
2.1总氮
在本标准规定的条件下，能测定的样品中溶解态氮及悬浮物中氮的总和，包括硝酸盐氮、亚硝酸盐氮、无机铵盐、溶解态氨及大部分有机含氮化合物中的氮(HJ)
2.2有机氮化合物
蛋白质、肽、氨基酸、核酸、尿素以及化合的氮，主要为负三价态的有机氮化合物。
三．工作原理
在～℃下，碱性过硫酸钾溶液使样品中含氮化合物的氮转化为硝酸盐，采用紫外分光光度法于波长nm和nm处，分别测定吸光度A和A，按公式计算校正吸光度A，总氮（以N计）含量与校正吸光度A成正比。
注解：
nm的波长下测定的是硝酸盐氮，氮的浓度在11mg/L以内时，硝酸盐氮的校准曲线符合朗伯-比尔定律。溶解的有机物既在nm处有吸收，也在nm处有吸收，而硝酸盐氮在nm处不吸收，所以需要在nm作一次测定，扣除有机物在两个波长下的吸收值。
四．样品前处理
4.1.取样
取适量样品用20g/L氢氧化钠溶液或（1+35）硫酸溶液调节pH值至5～9。
量取10.00ml试样于25ml具塞磨口玻璃比色管中,加入5.00ml碱性过硫酸钾溶液，塞紧管塞，用纱布和线绳扎紧管塞，以防弹出
4.2.消解
量取10.00ml试样于25ml具塞磨口玻璃比色管中,加入5.00ml碱性过硫酸钾溶液，塞紧管塞，用纱布和线绳扎紧管塞，以防弹出。将比色管置于高压蒸汽灭菌器中，加热至顶压阀吹气，关阀，继续加热至℃,开始计时，在℃～℃之间保持30min。
4.3.消解后
自然冷却、开阀放气，移去外盖，取出比色管冷却至室温,按住管塞将比色管中的液体颠倒混匀2～3次。每个比色管分别加入（1+9）盐酸溶液1.0ml，用水稀释至25ml标线,盖塞混匀。使用10mm石英比色皿，在紫外分光光度计上，以水作参比，分别于波nm和nm处测定吸光度。
五．样品测定
5.1校准曲线绘制
分别量取0、0.20、0.50、1.00、3.00和7.00ml硝酸钾标准使用液，其对应的总氮（以N计）含量分别为0、2.00、5.00、10.0、30.0和70.0g，加水稀释至10.00ml，按照样品的测定步骤进行测定。
5.2计算公式
5.3关键环节
六．问题与讨论
6.1水样中酸碱度对总氮测定的影响
水样在pH为5～9的范围内数据的波动较小，在此范围外的数据变化无明显规律，但在pH为1的强酸条件、pH为10以上的强碱条件下有大的波动。
6.2样品空白过高的原因和解决方法
6.2.1氢氧化钠纯度
含氮量应不超过0.%，市售氢氧化钠质量参差不齐，氮含量与标称含量不一致。
6.2.2碱性过硫酸钾配制方式
采用三种方式配制方式进行实验：
A直接将过硫酸钾和氢氧化钠混合，加纯水溶解。
B分别溶解过硫酸钾、氢氧化钠,然后待冷却至室温后混合。
C首先水浴溶解过硫酸钾,然后向过硫酸钾溶液中直接加入氢氧化钠。
6.2.3碱性过硫酸钾加热温度
水浴温度高于60oC时，浓度较高的标样2和标样3均在范围内，标样1低于结果下限。当水浴温度低于60oC时，标样均合格且温度在60oC时更接近真值。配制碱性过硫酸钾溶液的最佳温度为50~60oC。
6.2.4碱性过硫酸钾存放时间
碱性过硫酸钾在27～30℃环境下，存放超过3d，空白值就会大于0.；建议实验时尽量根据最近3d的需求量配制，存放尽量不要超过3d。存放在聚乙烯瓶中。
6.2.5碱性过硫酸钾用量
6.2.6.消解时间
6.3.干扰及消除
6.3.1卤素
碘离子含量相对于总氮含量的2.2倍以上，溴离子含量相对于总氮含量的3.4倍以上，对测定产生干扰；
6.3.1金属
水样中六价铬离子和三价铁离子对测定产生干扰，可加入5%盐酸羟胺溶液1~2ml消除。
END
更多资讯，请