低温超导体的制作

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低温超导电性

1背景

导体从超导状态转变为正常(非超导)状态的应用磁场被称为临界场Hc。对于许多I型超导体(大部分是纯元素),临界场作为温度的函数表现如图1所示。

I型超导体的典型相图

图1:I型超导体的典型相图。在给定的温度下,随着磁场的减小,当磁场穿过过渡边界时,从正常状态(非超导状态)向超导状态发生突变。

这条曲线可以近似表示为:

Hc=Hc0h1(T/Tc)2i(1)

其中Tc是零外加场下的超导转变温度,Hc0是破坏T=0K下超导性的外加场。

本实验的样品是汞(一个直径≈6mm的小球体)。实验的目的是绘制临界场作为温度的函数,并将结果拟合到上述方程中,以找到汞的Tc和Hc0的值。实验将汞样品浸入在液氦(LHe)中。

图2

图2:测量汞中超导转变的装置示意图。

图2显示了该设备的草图。电磁铁产生的施加磁场在温度(氦液压力)保持恒定时,上下吹扫,并记录该温度下的临界磁场。通过泵入氦液并将上面的蒸汽压降至大气压以下,可以降低容器温度,以便在许多不同的温度下记录高温。4He的正常沸点(在1大气压下)约为4.2K,这对汞柱非常接近Tc。通过开始到在接近大气压力的容器压力下获取数据,并继续下降到该系统可以达到的最低压力(≈6torr),人们可以绘制出过渡曲线的很大一部分。图中显示了低温容器温度与平衡蒸汽压之间的关系。6–8.在实验室中有一个详细的表格。

当从正常态向超导态转变时,汞样品突然从弱抗磁(磁化率≈0.x)转变为完美抗磁(磁化率=1)。样品位于主/二次线圈对的共轴上,因此,当磁化率发生变化时,线圈对的互感发生变化,从主到二次耦合的信号的大小发生变化。这对线圈对是由锁定放大器驱动的桥接电路的一部分,汞样品中的转变显示为锁定输出的变化。关于此检测方案的更多细节将在本文中介绍。

看到这个实验有很多东西要学。有一些需要检查和监测的真空系统,低温流体需要被处理和转移到设备中,以及一个很好的检测方案,为感兴趣的转换提供了一个非常明确的信号。还有额外的好处是实际看到液氦,以及观察它在低于2.2K以下的温度下从正常流体向超流体转变时的行为是如何变化的。

2程序

实验程序可分为两大部分:电子设备的使用和低温系统的操作。如果你是在做实验的时候第一次阅读这个文档(形式确实很糟糕!),您会发现跳到第2.2节并执行步骤1至步骤4,冷却系统并将压力传感器调零;然后返回下面的仪器和测量部分(第二节。2.1)当低温恒温器冷却时(通常为30-40分钟)

2.1仪器仪表和测量方法

超导实验使用桥接电路加上锁闭式放大器的组合来检测汞样品的正常态和超导态之间的转变。

有两个相同的线圈对,每对由主和次线圈组成,一对在室温下的“桥平衡箱”内,第二对在低温恒温器内。汞样品位于“结晶器”线圈的共同轴上。两个主线圈都由来自锁定放大器的参考输出(OSCOUT)的恒定振幅正弦波驱动。

图3

图3:用于检测超导转变的桥接电路。正弦波发生器是来自锁定装置的参考输出(OSCOUT)。主线圈在图的左侧,辅助线圈在右侧。虚线框表示汞样品的低温恒温器内的线圈对。上部的线圈对和其他电子设备都在桥式平衡盒内。这里,N:锁定探测器,R:10转电位计,S:线圈和低温恒温器样品。(C表示在我们的设置中未使用的可调电容器。)

每一个线圈对都像一个变压器,信号的大小从一级到二级耦合取决于两个线圈之间的材料的磁化率。除了空气之外,在桥式平衡盒线圈的一级和次级之间没有任何材料,所以这些线圈之间的耦合和因此在这个次级中的信号的大小保持不变。但是,当汞样品从正常转变为超导(反之亦然)时,它从轻微抗磁(磁化率≤0)转变为完美抗磁(磁化率=1),结果是晶体线圈对的初级和二级之间的耦合发生变化。二次信号的大小改变,桥接电路的平衡变化,因此锁式放大器的输出变化。

数据用xy绘图仪记录,x轴与磁铁电流成正比,在y轴上的锁定输出。由函数发电机驱动连接到磁体线圈的功率晶体管,上下扫磁体电流;见图。4.当磁场通过临界值时,汞样品从一种状态过渡到另一种状态,锁定输出就会发生变化。对于这个系统,正常到超导跃迁(减少磁场)比超导到正常跃迁提供了一个更明确定义的信号(见例子数据),因此前一种跃迁是用于数据采集目的的。理解观察到的信号之间的差异可以作为感兴趣的练习!

以下步骤可以在系统在室温下进行,但它们可以在低温恒温器冷却时最有效地进行。

2.1.1检查检测电子设备。

首先,将“桥平衡箱”中的10转电位计设置为约4.00;这将导致桥电路足够脱离平衡,以便容易观察到非零输出。

打开系统SR锁定并检查设置如下:

SIGNALINPUT:“A/I”BNCwith“A”highlighted

Couple:DC

Ground:GROUND

FILTERS(Notch):Line(rejects60Hznoise)

TIMECONSTANT:30ms

Slope/Oct:12dBperoctave

SENSITIVITY:microvolts

RESERVE:NORMAL

REFERENCE(Source):INTERNAL

Phase:0degrees

Ampl:0.volts

Freq:Hz

Harm#:1

Display(Ch1):X

两个通道上的“显示”均应设置为“X”或“Y”。然后通道1显示显示“X”,信号与参考信号处于相位的部分,通道2显示“Y”,输入信号90的分量相对于参考信号脱离相位。调整电位计以最小化同相(X)的信号。它的读数应该接近零。注意读数下面的LED条。电位计在其多匝尺度上应该在4.00到7.00之间。如果无法在此附近实现输出,或锁定设置出现问题,请寻求帮助。然而,当样品在4K时,电位计将需要重新调整为零输出。

2.1.2安装和使用X-Y记录器。

模式:mV/IN

X轴:2mV/INX(全标度调整)

Y轴:20mV/INX,但若要获得更多的扫描/页面,请使用50mV/IN

Y轴零:使用50mV/INX比例时,此旋钮可将笔垂直移动约0.5英寸。

转动桥式控制箱上的电位计旋钮,确认笔架是否上下移动。如果您没有看到此运动,您可能需要调整Y轴输入、零调整旋钮的灵敏度,或确保零调整处于“打开”状态。

在左侧停止装置下按11x17张纸,然后使用电子“按下”开关或用胶带将纸张固定到位,这取决于您使用的记录器。

每次向下扫描后,提起笔(使用开关)并等待笔到达纸的右手边,然后再放下笔进下一次跟踪。

2.1.3磁体电流扫描电的检查。

检查电源、函数发电机、电源晶体管、电流表、磁铁是否有接线,如图4所示。当您满意接线正确时,将电源上的电压控制设置为约20伏(外部黑色旋钮上的指示灯直线向上),并将电流控制设置为0A(外部黑色旋钮完全逆时针方向)。打开电源和功能发生器,然后将电流控制旋钮转向约2A(外部黑色旋钮上的指示灯)。检查电流扫描的最大值是否介于0A和约1.1A之间,并在必要时,调整函数发生器的振幅和偏移量,以达到这些限制。

2.2管道和低温

1.抽出内部杜瓦瓶套。内部杜瓦瓶是装有LHe浴槽的杜瓦瓶(参见图2)。它的内壁和外壁之间有一个真空空间,通常称为夹套,该空间中的任何气体都必须在液氦传输之前被抽出,以最大限度地减少LHe与其周围环境之间的热传导。LHe的潜热很小;流入LHe槽的0.7瓦热将在一小时内蒸发掉1升。

2.2.将压力传感器设置为零。这是通过抽出左浴浴室空间来实现的。启动较大的机械泵(塞附近有橙色胶带的泵),打开阀。确保橡胶塞器位于低温恒温器上方的传送端口(亮绿色光带)。一两分钟后,泵应该不再汩汩作响,低氦浴空间的压力将远低于1毫米汞柱。通过压力偏移控制零压力传感器输出传感器放大器。

图4

图4:用于驱动磁铁线圈的电路的示意图。将其与图进行比较。2.需要思考的问题:为什么用20V为电路供电?为什么不,比如说,40V呢?

传感器放大器。在将传感器归零后,需要调整增益,使压力传感器读数与局部大气压力匹配,可以从安装在实验附近壁上的汞气压表读取。关闭1阀,打开4阀,使大气气体返回氦液空间。当容器空间处于大气压下时,调整压力传感器放大器上的进气控制,以便读数与气压表指示的压力相匹配。例如,如果气压计压力为mm汞柱,则应将增益调整为7.58伏特输出。调整增益后,关闭4阀,打开1阀将氦液空间泵出。

压力传感器是一个SenSym型SCX15AN。该传感器测量绝对压力,在其输出范围(0到大气压力)内,线性偏差为±的0.1%,在此范围内最坏情况下偏离±的0.5%。

1.将气缸引入氦液空间。首先将调节器(C下方)的橡胶软管连接到4上方的铜管。接着,打开气缸顶部的阀门A(逆时针),然后顺时针缓慢转动调节器上的阀B,调节输送压力(表2),直到针指示约2PSI(玻璃上的黑色标记)。打开阀门C,然后慢慢打开阀门#4。观察压力,当它接近大气压时,关闭阀门4,从传送口取下橡胶塞器。重新打开第4阀,将气体通过脱瓦流入10-15秒,然后关闭第4阀,并更换转移端口中的截止器。这个过程被称为“冲洗”,因为它会排出大部分大气气体,否则当它充满氦时,它们会在杜瓦中冻结。

注意:任何接触液氮和裸露皮肤都会造成严重伤害。请非常仔细地处理液氮问题。

2.外部加注液氮(LN2)。在你做实验时,需要补充几次,在实验期间应该保持至少2/3的LN2。

3.等待设备冷却。在转移LHe之前,设备应用LN2冷却至少半小时。冷却时,配置和调整电子设备以适当清扫磁场(参见第2.1节中的仪器说明和实验示意图)。在传输LHe之前,让所有的电子设备正常运行是很重要的,因为LHe只持续几个小时。

4.顶掉He气。就在转移LHe之前,添加任何所需的He气体,以使LHe浴空间达到大气压。打开阀门#4,然后在压达到1个大气压时将其关闭。

5.转移LHe。需要进一些练习才能有效地转移液氦。传输完成后,可以关闭机械泵和LHe杜瓦套管(较小的泵)之间的阀门。

6.调整He系统的压力。低氦浴缸的温度通过调节浴缸上方的蒸汽压来控制,这是通过使用阀门1(粗调节)和阀门1a(细调节)调节泵送速度来实现的。更高的泵送速度(阀门打开得更宽)意味着蒸汽压和更低的氦浴温度。除最低压力外,仅通过1a阀进行泵送将提供足够的泵送速度。两个阀门打开时可达到的最低压力约为6torr。

要从一个压力转到一个较低的压力,请稍微增加您正在泵送通过的阀门的打开度,并等待压力的平衡。阀门的后续微小调整,以达到或保持感兴趣的压力。重要的不是实现岩石稳定的压力,而是注意到样品从正常状态过渡到超导状态时的压力是什么。这需要在小组内部进行一些协调。

7.获取数据。在LHe转移到实验中后,您可以立即开始获取数据。开始在较高温度(压)下采集数据,然后转到较低温度(压)。朝这个方向移动的原因是,一旦您冷却LHe,它就会非常缓慢地升温,并且在LHe完全消失之前,您可能无法在高的温度下获得所需的数据。

您可能需要止一张方格纸来记录您的数据。当您开始一张新工作表时,请确保将其牢固地固定在与先前工作表相同的位置,以在最终工作表上进的X轴校准适用于所有数据表。(一个人可以非常聪明,在一张纸上获得所有数据,但这是必需的。)从正常到超导状态转变的第一个迹象将出现在方格纸的最左侧,并对应到杜瓦瓶中大约半个大气压。在大约5Torr的最低压附近,过渡将靠近纸张的右侧边缘。您可以从大约Torr的压变化中估计,您可能希望每次步进大约25Torr,直到接近最低压。

至少10到20个不同温度的正常到超导跃迁记录,在可接近的温度范围内大致相等,应该足以很好地绘制相边界

8.校准X轴。在获取了转变温度与磁场的数据后,有必要校准图的X轴。为了使此校准有效,x-y绘图仪上的X轴设置(零和增益)对于数据采集和校准过程必须相同。要执行校准:

1.关闭信号发生器和电源

2.从电源晶体管上取下红色和橙色的电线。

3.将红色和橙色的电线连接在一起。(一个插到另一个上。)

4.打开电源,将电流调整至1.1安培。放下笔,上下移动Y-零调整旋钮,做一个tic标记。然后,标记电流表上的电流(小心不要更改任何X轴设置)

5.对于接近1.0安培,0.9安培的电流,…,0.0安培。

注意:单调地减少电流是很重要的,以避免任何可能使校准无效的迟滞效应。详见下图5.

如果您有几张数据,可以在一张纸上进行校准,然后在方便时转移到另一张纸上。若要将磁铁电流转换为磁场值,请参考图5.请注意,有单独的电流增加和减少的数据,说明了电磁磁体铁极件的磁滞现象。曲线拟合表明二次项的迟滞,显示电流增加正曲率,电流下降负曲率。

9.关闭该实验。在你完成了实验后,教授、实验室经理和/或助教将帮助你完成关闭程序,如下所示。关闭阀门1和1a,将气体从气缸通过阀门4流入氦浴空间,使其回到大气压。用开槽的橡胶塞(顶部有橙色点)更换传送口中的橡胶塞,这样当橡胶塞沸腾时,气体可以从浴缸空间流出。关闭(拔下)机械泵。请勿打开左侧拆卸护套泵出管路上的切换阀。关闭所有的电子设备。

下面是液氦的蒸气压图。您需要使用这些方法来将压力数据转换为温度。实验室中提供了这些数据的表

图5

图5:磁体线圈电流与电磁体测量磁场的关系。注意电流的不同数据,以及轻微的滞后回路

图6

图6:液氦气压1.5至2.4K

图7:液氦气压在2.4至3.3K之间

图8:液氦蒸汽压力3.3~4.2K




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