一、校准周期:半年
二、校准方法:
(一)定期内校
1.定期内校前,必须确保电器电路和机械设备等的工作正常。
其检查应先于仪器性能校验之前进行。定期内校规定每半年
一次。
2.汽路校验
(1)开启所用钢瓶总阀和减压阀,观察压力表指示正常后,
关闭总阀(氢气、氮气、空气应单独校验)和减压阀,总
压表和减压表指示不应下降。如有明显下降之势,应用肥
皂水诸个接头试漏,排除此处之故障。
(2)确保(1)之汽路无问题后,开启减压阀接通汽路(此时钢
瓶总阀处于关闭状态),调节气体流速至正常,此状态下,
总压表指示不应有明显下降,不然,应在此段诸一试漏至
柱前处。
(3)排除(2)问题后,如表压指示下降仍然明显,定是主机
内气路管道接头处螺丝松动或进样垫老化,诸个排除。
(4)以上问题解决后,开启刚瓶总阀,即可进行性能的校验。
噪声和漂移的检查:
操作条件:
1)载气:N2,30mL/min;
2)氢气:30mL/min;
3)空气:mL/min;
4)柱箱温度:℃;稳定4小时,然后降温到
80℃,温度稳定后走基线;
5)注样器温度:℃
6)检测器温度:℃;
7)量程:1档(1*10-11A/mv);
8)记录仪满量程:1mv,纸速:60cm/min;
9)测试色谱柱:不锈钢柱,外径3mm,L=60mm,内
装石英沙。
仪器稳定后连续记录一小时的基线应符合要求,若基线不合格时,可提高柱箱温度增加烘烤时间。
灵敏度检查:
在稳定性批标合格后,继续按照稳定性的各条款进行操作。
1)改量程:3档(1*10-9A/mv);
2)测试样品:室温下苯饱和蒸汽;进样量1uL,连续进样
三次,取三次平均峰高及半峰宽度代入下式进行计算检
测器检测限:
Mt=2Rn*m/(W1/2*h*k)[g/s]
式中:Mt-----氢火焰离子化检测器敏感度[g/s]
Rn-----基线噪声[mV]
m-----样品进样量[g];
W1/2-----以时间表示的半峰宽[s];
h-----平均峰高;
k-----进样时改变量程,所需校正的转变系数。
(二)随机校验
1.随机校验发生在以下情况:更换气体、分析结果偏离正常
值较远、更换主机部件或配件、其它异常情况。
2.汽路之校同“定期内校”之相应条目,性能检验和日常分析
同时进行,程序如上“定期内校”相应条目,但标准样品采
用日常分析之标准样品,主要从相对保留时间、峰高、半峰
宽等标准值相比较,从而发现问题,于以排除。