在气相色谱的使用过程中,氮气的用途主要有两种:一方面使用氮气作为气相色谱分析的载气,进行样品分离和分析;另一方面,当使用毛细柱进行分析时,一般需要使用与载气相同的气体作为尾吹气。
常用的氮气供给方式包括使用钢瓶氮气和使用氮气发生器来提供。
钢瓶氮气需要向气体供应商购买,一般采用深冷分离法从空气中获得,适合大规模工业制氮;氮气发生器的种类、原理和结构多种多样,从原理上来讲,一般分为三种,即:电解法、膜分离法,以及变压吸附(PSA)碳分子筛法。
使用电解法制氮原理的氮气发生器,其主要特点就是仪器具有电解液储液桶
其主要原理是:原料空气进入到电解池中,空气中的氧在阴极被附而获得电子,与水作用生成氢氧根离子并迁移到阳极,最后在阳极处失去电子析出氧气,因此空气中的氧不断被分离,只留下氮气随气路被输出
一般而言,加KOH液体(水)的电解法氮气发生器所产生的氮气中含水量高且带有一定腐蚀性,虽然气路出口具有净化装置,但是如果净化效果不佳或者净化装置失效,容易造成色谱仪不稳定,长时间使用还会造成色谱柱柱效降低等后果。因此,不建议使用该种原理产生的发生器来做气相色谱仪载气。
二膜分离法制氮产品说明:
氮吹仪适用氮气发生器是采用气体分离技术,以膜分离分离空气制取高纯度的氮气,空气经压缩机压缩过滤后进入高分子膜过滤器,由于各种气体在膜中溶解度和扩散系数不同,导致不同气体在膜中相对渗透速率不同,,在一定压力条件下,利用氧和氮等不同性质的气体在膜中具有不同的渗透速率来使氧和氮分离。比其它制氮设备结构更为简单、体积更小、无切换阀门、维护量更少、产气更快(≤3分钟)、增容方便等。
主要特点:
1.膜分离,纯度高,使用寿命长,无耗材更换。
2.内置除水分离器,确保吸附剂的使用寿命长。
3.采用多级超精密高通量压缩空气净化系统,且带过滤单元失效预警提示
3.氮气纯度显示,可清晰观察机器产氮气的纯度,精度高。
4.内置压缩机,无需外配,24小时不间断工作,且采用悬空隔音系统,噪音小。
5.双重压力值可调系统,操作简单方便
6.采用一体式设计,整机集成空压机、净化除水系统、氮气,干燥空分离制备系统,
8.程序控制智能化的自诊断功能和服务提示功能,便于维护
9.高度集成的模块化结构设计,节省实验室空间
10.系统内置贮气罐稳压单元,带安全阀设计
11.带脚轮可移动式设计,方便移动。
利用膜(中空纤维膜)分离法制氮的基本原理是:当两种或两种以上的气体混合物通过中空纤维膜时,由于气体在膜中的溶解度和扩散系数有差异,因而这些气体在膜中的相对渗透率是不同的。当混合气体在驱动力(膜两侧压力差)作用下通过中空纤维膜时,渗透速率相对快的气体,如水、氢气、硫化氢、二氧化碳等,快速透过膜进入膜的另一侧。而渗透速率相对较慢的气体,如甲烷、氮气、一氧化碳等,则被膜滞留在这一侧而富集,从而达到使混合气体分离的目的。
一般而言,采用膜分离制氮得到的氮气纯度99.9%,可以用在一般的常量分析之中。
三变压吸附(PSA)碳分子筛法制氮
1变压吸附的原理
变压吸附是用于分离混合气体,提取某一气体组分的技术,是指在系统温度维持不变的情况下,通过升高或降低系统的压力来不断地改变吸附剂的吸附量从而达到组分分离的方法;主要体现在较高压力下进行吸附,在较低压力下(常压或真空)使吸附的组分解吸出来,从而得到得到气体产物。
2变压吸附用于氧氮分离
实验室制氮过程中常使用分子筛作为变压吸附中的吸附剂,因此有的厂家称之为碳分子筛法。