技术氨氮大于总氮的原因汇总及解决办法

氨氮大于总氮的缘由汇总及管理法子

在停止总氮和氨氮的探测时,行使较多的法子离别是《碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》(HJ-)和《纳氏试剂分光光度法》(HJ-)。总氮的界说是水中各类形状无机和有机氮的总量,包罗NO3-、NO2-和NH4+等无机氮和卵白质、氨基酸和有机胺等有机氮,以每升水含氮毫克数盘算。氨氮是指水中以游离氨(NH3)和铵离子(NH4+)方法存在的氮。两者常被用来示意水体受养分物资玷污的水平。理论上总氮即是氨氮、有机氮与硝态氮的和,在理论的尝试中时常达不到理论上的事实,部份样本会存在氨氮≥总氮。为甚么会涌现这类倒挂的处境,是哪一步涌现了题目?

影响两者事实明确性的要素

01

样本保管的影响

由于样本中的氮化合物是继续变动的,因此在水样搜聚事后应登时探测也许放入冰箱低于4℃的前提下保管,但不得超出24h。即使永劫间寄放,可在ml水样中介入0.5ml硫酸(1.84g/ml),酸化pH小于2,并尽量衡量。在样本分取进程中应试虑到与外界空气交错玷污的或者性,应做到与外界空气交错玷污的或者性,应做到取完样本后实时密封样本。防备受光照带来的温度变动和尝试室内部处境形成的过错影响。

02

尝试室处境的影响

总氮和氨氮的剖析都应在无氨的尝试室处境中停止,处境内不该含有火油类及其余的氮化合物,绝对不能在剖析氨氮等氮类项方针尝试室中做总氮项方针剖析,所行使的试剂、玻璃器皿等也要独自寄放并坚持枯燥与纯洁,防备交错玷污。

03

试剂方剂的筛选与配制的影响

配制任何溶液都离不沸水这类介质,首先是无氨水的制备,由于在制备无氨水的进程中,不行防备会使空气中的氨也许铵盐溶于水中,使试剂用水遭到玷污。这类处境就会对试剂空白带来难以消除的过错。特为会增大总氮的试剂空白,使总氮探测值较理论值偏小。因此当无氨纯水制备完今后,必然要允洽保管,尽或者做到随用随制。由于测定总氮是操纵《碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》(GB—89),即使此种法子环节较为简朴,对仪器请求也不高,然而对空白实验的吸光度请求刻薄,此中影响空白的要紧要素即是过硫酸钾的品质,在此引荐配制碱性过硫酸钾溶液的进程中,首先配制氢氧化钠溶液,而后配制过硫酸钾溶液。由于过硫酸钾熔解特别慢,也许采纳水浴加热,而且使加热温度管制到55℃~60℃之间,当过硫酸钾溶液充足熔解并冷却到室温后,慢慢地介入到氢氧化钠溶液中并同时搅拌,防备氢氧化钠放热使溶液温渡太高引发部分过硫酸钾生效。当过硫酸钾试剂品质不及格时,会致使空白值较高,以至会严峻影响样本事实。因而配制碱性过硫酸钾溶液时尽或者使水浴温度管制到50℃~60℃之间,不然将会使过硫酸钾分解致使生效,影响事实。

04

消解、比色功夫的影响

由于用《纳氏试剂分光光度法》测定氨氮进程中没有甚么琐碎的环节,只要要10min的显色功夫,探测期间险些没有氨氮的消耗,而在总氮的探测进程中,分解出的原子态氧在℃~℃的前提下消解30min,也许使水样中的含氮化合物的氮元素转折为硝酸盐,凭借在波长nm和nm吸光度阴谋出总氮含量。然而时常由于高压锅内温度和试剂等题目致使过硫酸钾消解不统统,比色管磨口塞子没有统统紧闭,形成消解进程中氨的挥发以及样本挥发,致使随后加纯水至标线,模范质积增大而使总氮含量偏小,进而引发总氮小于也许即是氨氮的或者。

05

水样色度、污浊的影响

由于水样不通过责罚也许固结沉没不统统致使氨氮事实偏大,而在总氮测守时水样的色度和污浊物通过40min的高温消解后也许觉察比色管底部有白色沉没而且水样无色透亮,进而消除了对总氮事实的影响。因此在氨氮探测时即使固结沉没不也许去除色度和统统沉没,那末就采纳蒸馏法沉没,云云也许更好地消除氨氮事实偏大所带来的影响。

06

酒石酸钾钠铵盐含量较高的影响

摆设氨氮所需方剂时,要仔细当酒石酸钾钠铵盐含量较高时,会致使氨氮含量偏大而使事实大于总氮。酒石酸钾钠只是加热煮沸不能统统除掉氨,还该当介入小批的氢氧化钠溶液,煮沸挥发掉溶液体积的25%左右,冷却后用无氨水稀释至原体积,进而有用削减酒石酸钾钠溶液中的铵盐,使事实更具备明确性。

归纳

1、总氮和氨氮项目应在接到水样的第一功夫探测,而且须要两人离别同时探测,云云也许最大化防备不同功夫探测所带来的影响。2、严酷管制总氮测定所需试剂的品质和配制全进程,防备总氮消解不统统所带来的影响。3、责罚好氨氮探测前的色度、污浊度和影响氨氮值偏大等要素。

素材来历:处境监测理论与理论

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