化学工艺流程中的分离与提纯,是高考每年必考的重点题型,主要涉及过滤、蒸发、结晶等物理方法分离及化学方法提纯的知识。要想解决此类题型就得理解整个流程原理,紧扣书本知识。在这里侯哥化学将介绍一些分离提纯的方法,以助于你更加精准、有效的突破此类问题。
1.过滤:固液分离的一种方法,主要有常压过滤、减压过滤、热过滤。
(1)常压过滤:在常压下用普通漏斗过滤的方法称为常压过滤法。当沉淀物为胶体或微细的晶体时,用此法过滤较好。缺点是过滤速度较慢。
(2)减压过滤(抽滤):减压过滤和抽滤是指一种操作,其原理与普通的常压过滤相同。相比普通过滤,此方法过滤速度快,沉淀抽得较干,有时候还可以过滤掉气体,并能达到快速干燥产品的作用。适合大量溶液与沉淀的分离,但不宜过滤颗粒太小的沉淀和胶体沉淀。
(3)趁热过滤:趁热过滤指将温度较高的固液混合物使用常规过滤操作进行过滤时由于耗时较长,导致在过滤过程中因混合物温度降低而使溶质在滤纸上析出,使滤出的固体杂质与晶体相混,影响分离效果。因此该种溶液就需在保温的情况下进行过滤,即热过滤。
2.蒸发结晶:通过加热蒸发溶剂,使溶液由不饱和变为过饱和溶液,继续加热使溶质析出。
(1)适用范围:提取溶解度受温度影响较小的溶质,因为溶解度变化小,所以不论冷热溶解度都变化不大,只有通过(加热蒸发)减少溶剂(水)才能使其析出结晶。如:NaCl。
(2)蒸发结晶的标志:当有大量晶体出现时,停止加热,利用余热蒸干。
3.冷却结晶
(1)适用范围:提取溶解度受温度影响较大的物质,高温时溶解度高,冷却热溶液时,其溶解度下降,溶质结晶析出。如:(KNO3)、易水解的物质(FeCl3)或结晶水化合物(CuSO4·5H2O)。
(2)蒸发结晶的标志:当有少量晶体(晶膜)出现时。
Ps:带有结晶水的盐,一般采取蒸发浓缩、冷却结晶的方法,特别应注意的是若从FeCl3溶液中结晶出FeCl3·6H2O晶体,应在HCl气氛中蒸发浓缩、冷却结晶。
4.沉淀洗涤时洗涤剂的选择
洗涤沉淀:沿玻璃棒往漏斗中加蒸馏水等至液面浸没沉淀,待水自然流下后,重复操作2~3次。
5.重结晶:将结晶得到的晶体溶于溶剂制得饱和溶液,又重新从溶液结晶的过程。
6.萃取与反萃取
萃取:利用溶质在互不溶相的溶剂里的溶解度不同,用一种溶剂(萃取剂)把溶质从它与另一种溶剂组成的溶液里提取出来的过程,萃取后需要分液。如:用CCl4萃取溴水中的Br2。
反萃取:在溶剂萃取分离过程中,当完成萃取操作后,为进一步纯化目标产物或便于下一步分离操作的实施,往往需要将目标产物转移到水相。这种调节水相条件,将目标产物从有机相转入水相的萃取操作称为反萃取,为萃取的逆过程。
7.蒸馏或分馏:蒸馏是利用液体混合物中各组分的沸点不同,给液体混合物加热,使其中的某一组分变成蒸气再冷凝成液体,跟其他组分分离的操作,适用于分离沸点相差较大的液体混合物。
8.冷却法:利用气体易液化的特点分离气体,如合成氨工业采用冷却法分离氨与氮气、氢气。