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3、实验环境氨是实验室最常用的易挥发性试剂,而氨氮的分析应在无氨的实验室环境中进行,室内不应含有扬尘、石油类及其它的氮化合物,严禁在使用含氨试剂(如测定总硬度:使用氨缓冲溶液)的实验室中做氨氮项目的分析,所使用的试剂、玻璃器皿等也要单独存放,避免交叉污染,影响试剂空白值、样品测定值。 4、玻璃器皿的洗涤所使用的玻璃器皿应先用(1+9)盐酸浸泡后,再用无氨水冲洗数次才能使用,否则,也会造成空白值偏高或平行性较差的情况。
5、滤纸对空白值的影响氨氮实验需将水样过滤后测定,所用滤纸一般都含有铵盐,可能引起过滤空白值升高,所以需做过滤空白对照实验,以扣除滤纸影响。实验表明,不同滤纸之间铵盐含量差别很大,有些含量较高的滤纸虽经多次用水洗涤,仍达不到实验要求,因此使用前需对每一批次滤纸进行抽检,淋洗时要少量多次,减少滤纸的影响。我们选用经稀Hcl浸泡并洗净的0.45um醋酸乙酯纤维滤膜过滤水样,解决了用滤纸过滤产生的高空白值问题。不仅过滤空白值低,而且重复性好,所以推荐使用0.45um醋酸乙酯纤维滤膜过滤。6、试剂的选择试剂的纯度关系到空白值的高低、测定结果的准确度,氢氧化钠(分析纯)的氮化合物含量虽然较低,但还是有影响,建议使用优级纯或基准试剂,尽量降低试剂中的含氮量,从而降低试剂空白值、提高测定结果的准确度。 7、实验用水及试剂的质量检验若实验的空白值不够理想,则需要对实验用水及试剂进行检验,以选择出含氮量最低的蒸馏水和试剂,获得理想的、符合要求的空白值。8、反应条件的控制(1)反应时间对实验的影响实验表明,反应时间在90min之前,溶液显色不完全,90min之后颜色趋稳定,因而,用水杨酸分光光度法测定水中氨氮时,显色时间应控制在90min之后,达到分析的精密度和准确度。(2)反应体系的PH值对实验的影响由氨氮反应原理可知,反应体系中OH-浓度影响反应平衡。实验表明,水样PH值的变化对测定结果有明显影响,水样呈中性或碱性,得出的测定结果相对偏差符合分析要求,呈酸性的水样无可比性,所以对于水样应特别注意调节反应体系的PH值,最好将溶液显色控制在PH值为11.8~12.4。结论由实验和讨论可知,水杨酸盐分光光度法测定氨氮应注意和解决的常见问题:⑴试剂的正确配制决定着方法精密度和准确度,特别要注意理解实验原理、正确掌握试剂配制的要领。⑵注意主要试剂性状,选购合格的试剂。⑶降低空白实验值可提高实验精密度,对实验用水、试剂空白和过滤滤纸要注意检查。⑷反应条件、时间、体系PH决定反应平衡和反应生成物的稳定性,控制反应在最佳条件下进行,尽可能提高操作准确度,确保分析结果的精密度、准确度、稳定性和可靠性。
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