食品检验是个专业、严谨、广泛的科学课题，各地稽查执法很多时候离不开检验报告，我们再一次对食品检验进行技术分享，技术领域涉及业务办、微生物、液相、液质、元素理化；专业领域涉及农药残留、微生物、食品添加剂、重金属超标等，希望大家可以相互交流学习，谢谢！
01业务办经验分享
收样（省抽、国抽需要在系统接样）-------录单送检（根据任务类型下达检验项目、检验依据、判定依据）---留样管理-----报告校对、打印、送达（省抽、国抽不需要打印送达纸质报告，在系统中发送即可）-----信息报送（国抽、省抽的公示信息报送）------报告及原始记录归档---留样处理
每一步，做好台账。每个季度也需要报送收检信息，时不时的也会有收检信息报送
02液相色谱经验分享
液相上机时，仪器和色谱柱的稳定性对样品是否出峰有一定的影响，做氨基甲酸酯类项目时，由于平衡仪器的时间不够长，标样中应该有四个目标峰，但试针时只出现了两个峰，且基线飘的比较厉害，检查流动相、柱子、进样、检测器均没问题后接着平衡一段时间再试针后目标峰均出峰，所以为了标曲能跑的更好，基线更平，通常在跑标曲之前多跑两针试剂空白。
例如做脱氢乙酸项目时，同一家店的样品抽了两次，第一次检验经多种方法确定为不合格，例如样品与标准品光谱图的特征波长一致；进行样品加标，标准品的峰与样品的峰重叠，从而确定为阳性。
第二次抽来的样品，虽说也与标准品的出峰时间一样，但是经光谱图鉴定，与标准品的特征波长不一致，从而判断为假阳性。
03气相色谱经验分享
1、蔬菜水果中水胺硫磷出峰时间跟杂质峰出峰时间很接近问题:
样品中好几批出现与目标峰很接近的杂质峰，杂质峰保留时间为***，目标峰水胺硫磷出峰保留时间为***，保留时间相差约0.07min，NY/T-中定性分析项下表述：如果样品溶液中某组分的两组保留时间与标准溶液中某一农药的两组保留时间相差都在±0.05min内可认定为该农药。建议用液质定性是否为假阳性（报告附液质定性图）。
2、甲胺磷、乙酰甲胺磷和氧乐果在迪马科技DM-1（非极性）上严重拖尾问题：
标曲混标中的这三种目标峰严重拖尾，甚至不成峰形，直接就一个小隆起，峰高也不随浓度增加而升高，但其他标样如灭线磷、杀扑磷等峰形就很好，线性也很好。
解决方法：经过更换新的衬管后峰形还是拖尾，然后就把柱头切了一节大概6-7cm左右，再试针，峰形就好多了。
总结：（1）因为方法有机磷前处理方法没有经过净化，直接提取-氮吹-定容上机，样品中很多杂质会残留于柱头可能影响到这些容易分解的成分；（2）这几种农药极性大，很容易分解，在新的柱效情况下，峰型较好，但是一旦进过实际基质样品后，峰型就变差，出现严重拖尾。低浓度更容易被分解和被吸附（进样口和毛细管接口处、衬管内的玻璃棉），有文献研究，带5米预柱的TRPesticide色谱柱能很好地防止当进过基质样品后的峰型拖尾严重现象。
（3）另配制基质曲线峰形会好转（但可能基质效应会影响定量结果）。小编注解：以没有农残污染的同种产品同步处理做成基质。
04元素理化经验分享
１、用ICP-MS测铅时，由于铅在地壳中的同位素丰度并不均一，不同的类型样品很有可能其同位素比不一致，如果再用相同的标样去定量同一个质量数的铅Pb，则很可能测试结果大相径庭。因此在测试的时候选择、、这三种质量数，然后将他们的信号值相加，得到总的信号值，再用总的信号值进行定量，基本上能纠正同位素丰度不同造成的误差。
２、ICP－MS的碰撞模式检测时，如果长时间不用氦气，至少用碰撞模式冲洗氦气管路0.5小时，相当于老化管路和池子，不得所测的数据上下波动很大。
3、安捷伦火焰法检测时，如我们长时间不用需将燃烧头下面的储水槽取出，加满水才能点火。
4、ICP-MS检测时发现测同一个样内标波动大于30%，很有可能是由于矩管或锥脏了，或消解不完全基质干扰。
05液相质谱经验分享
液相色谱质谱仪分析的干扰因素：
1溶剂试剂效应：
(1)试样中高比例有机相影响目标峰的保留洗脱效果；
(2)甲醇乙腈等溶剂对物质传递效果不一样而影响目标峰的响应值，改变离子相对丰度比；
(3)酸增强正离子模式峰响应值，羧酸铵盐增强负离子模式峰响应值，所以标准溶液与试样溶液的溶剂要保持一致；
(4)提取溶液中的试剂与试药影响目标峰的响应值，改变离子相对丰度比，所以用纯溶剂标准品定量，产生误差。
2基质效应:
(1)样品中的杂质(蛋白质、油脂与糖等)会使目标峰的保留时间发生偏移，做加标回收以确定主峰保留时间；
(2)样品中的杂质(蛋白质、油脂与糖等)增强或减弱目标峰的响应值，改变离子相对丰度比，采用工作曲线或空白基质曲线。
06微生物工作经验分享
细菌内毒素检验要点：标准无误、计算正确、稀释准确、混合充分、试剂有效、仪器正常、灭活完全、环境清洁、排除干扰（样品、水、耗材等）。
由于内毒素本身的特性决定了容易被吸附和集聚，所以细菌内毒素检查时经常存在干扰问题。一项对人用药物与鲎试验相容性的研究证实了干扰的影响范围，在所研究的品种中有70%的样品是存在干扰的，仅有30%成分比较简单的样品（如注射用水）可以不经过任何处理直接进行BET。最好的排除干扰的方法就是用细菌内毒素检测用水对样品进行更大的稀释（但不能超过最大稀释倍数），据报道有97%的干扰问题是可以通过稀释供试品的方法去消除。
注：微生物为节选，再整理全部内容分享给大家，谢谢！
申明：本文仅供技术交流，不具有法定效力，谢谢！
作者：食品室小伙伴整理编辑：