正丁醇,即1-丁醇,所属单官能团小分子醇类化合物,可由羧基合成法或乙醛合成法制得,亦可用发酵法制得,为无色澄清的液体;具特殊刺鼻的酒味,在水中溶解,能与乙醇、乙醚任意混溶,与氧化剂、硫酸等易发生氧化酯化反应,可用作脂肪、蜡等的溶剂,或作为洗涤剂、溶解辅助剂、增塑剂等。
凝胶色谱法检测微量小分子物质含量灵敏度较差,为达到检测标准实验室查阅文献资料分享一种利用气相色谱测定正丁醇的检测方法。实验条件进样口温度℃,FID检测器温度℃,氢气流量30mL/min,空气流量mL/min,尾吹氮气流量25mL/min。准确称取0.1g正丁醇注入mL的容量瓶中,用差减法准确称取gDMF稀释丁醇作为储备液,取5mL上述储备液注入1L容量瓶中用DMF稀释摇匀并定容,用色谱进样瓶取上述稀释液在气相色谱仪上检测方法检出限。
准确称取0.10g正丁醇至mL的容量瓶中,用称量法准确称取产品定容至g,置于70℃烘箱内密封状态摇匀,得到样品储备溶液。准确称取10.00、10.50、11.00、11.50、12.00、12.50、13.00g储备液分别注入7个mL的容量瓶中,DMF稀释溶解,定容后转移到7个进样瓶种,气相色谱检测,绘制工作曲线。精密称取(2±0.01)g待测样品于25mL容量瓶中,加DMF稀释至总质量为20g,摇匀后用气相色谱仪检测,用外标法工作曲线定量分析。可以快速简便、灵敏实用地测定正丁醇。
Chp药典中二丁醚与有关物质,也是取本品作为供试品溶液。照气相色谱法(通则)试验,用聚乙二醇20M(或极性相近)为固定液的毛细管柱,按面积归一化法计算,含二丁醚不得过0.2%,且各杂质峰面积的总和不得大于总峰面积的0.5%。在两相分配原理而使混合物中各组分获得分离的技术,称为色谱分离技术或色谱法。而使用气体作为流动相时,就被称为气相色谱。
实验室拥有气相色谱仪、液相色谱仪、液质三重四级杆、气质质、液质质、扫描电镜、核磁、二次离子质谱SIMS等检测专业多类检测仪器,遵照ISO和GMP等高标准进行管理,为生物医药领域伙伴产品生产过程中可能产生的杂质提供评估报告、方法开发、验证及样品检测等一系列完整的解决方案。更多检测问题欢迎私信及评论区留言!